声明

本文是学习GB-T 4510-2017 石油沥青脆点测定法 弗拉斯法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了用弗拉斯法测定石油沥青材料脆点的方法。

本标准适用于弗拉斯法测定沥青材料的脆点。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件

GB/T 11147 沥青取样法

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

弗拉斯脆点 fraass breaking point

特定的厚度均匀的沥青薄膜在规定载荷条件下开裂时的温度,用摄氏度表示。

4 方法概要

在平直的薄钢片上均匀涂布沥青试样,并在规定条件下持续冷却并反复弯曲直至沥青试样涂层开

裂,第一次出现开裂时的温度报告为弗拉斯脆点。

5 仪器设备

5.1 薄钢片

具有弹性的钢片(材质为70号弹簧钢或其他类似型号),重复弯曲不变形,长41.00
mm±0.05 mm,宽

20.0 mm±0.2 mm,厚0.15 mm±0.02mm。
薄钢片应展平存放于干燥洁净处。目测明显弯曲变形或

锈蚀的薄钢片应废弃。

5.2 弗拉斯脆点仪

5.2.1 脆点仪结构图

手动弗拉斯脆点仪如图1所示,由5.2.2~5.2.4中所述各部件组成。允许使用满足本标准规定试

GB/T 4510—2017

验条件的半自动或全自动脆点仪,其具体结构图见相应的仪器使用说明书。

单位为毫米

style="width:6.44673in;height:12.59324in" />

说明:

1 — 圆柱玻璃筒; 8 — 固定弯曲器的塞子;

2 —— 上、下夹钳; 9 — — 漏斗;

3 — — 弯曲器的外管; 10 — — 金属锥体;

4 — — 外试管; 11 — — 定位螺丝;

5 — — 内试管; 12 — — 温度计;

6 — 固定外试管的塞子; 13 — — 摇把。

7 — 固定内试管的塞子;

1 手动弗拉斯脆点仪

GB/T 4510—2017

5.2.2 弯曲器

如图2所示,由内外两个同心圆管组成,用热膨胀系数低(线膨胀系数:\<40×10-⁶
1/K)、导热性差 [热导率:\<0.3 W/(m ·K)]
的材料制得。装配时,内管可在外管里纵向移动,两管间隙不应超过 1mm。
在每一圆管的下端牢固地装上钢夹钳,试验时试片可以插入两夹钳之间固定(见图3)。两夹钳
应处于同一平面上,平行于管的轴线。拧紧定位螺丝防止内管转动。位于两夹钳之间的内管部分,留出
一条狭缝,以便使固定在内管里的温度计的水银球露出。水银球应正好位于未弯曲的试片后面中间

部分。

在同心圆两管上端安装一个带有摇把的由硬质金属锥体(见图4)和定位螺丝组成的机械升降器,

(见图1),转动摇把可以使内管相对于外管上下移动,从而改变两夹钳之间的距离。两夹钳之间的最大

距离为40.0 mm±0.1mm, 转动摇把11圈,能使两夹钳之间的距离缩短3.5 mm±0.1
mm。

允许使用内置马达驱动凸轮盘的半自动脆点仪或全自动脆点仪,通过控制内管的升降速率,弯曲伸

展试片。

说明:

style="width:2.76655in;height:10.50654in" />

单位为毫米

1——弯曲器的内管,外径11.5,内径7.5;

2——弯曲器的外管,外径16.5,内径12.5。

2 弯曲器及试片

GB/T 4510—2017

style="width:3.9799in;height:4.32674in" />

试片插入后的侧视图

3 夹钳

单位为毫米

style="width:3.43993in;height:3.01334in" />

未插入试片的俯视图

单位为毫米

style="width:11.08004in;height:4.00004in" />

4 金属锥体

5.2.3 冷却装置

如图1所示,包括一个内试管5(内径35 mm, 长210 mm),
该试管借助于橡皮塞7偏轴地被固定在

另一个较大的外试管4(内径57.5 mm±2.5 mm,长200 mm)
内,橡皮塞7上带有一个小漏斗9。外试

管4用橡皮塞或软木塞6固定在圆柱玻璃筒1上。内试管5和圆柱筒1内盛有少量的氯化钙或硅胶等
干燥剂,弯曲器用橡皮塞8固定在内试管5内。外试管4和圆柱筒1可以用一个符合图1要求的未镀

银的真空瓶代替。应保证冷却装置的所有部件垂直。真空瓶的适宜浴液可以是乙醇或乙醇的同类物。

允许使用自动控制温度下降的半自动和全自动脆点仪。

5.2.4 温度计

符合GB/T514 中 GB-43
脆裂点技术要求的水银温度计,测定范围为-38℃~+30℃。也可使用
经过校准并满足此要求的其他测温仪器。允许使用带自动显示脆点温度的全自动脆点仪。记录温度计

的修正值,修正示值。

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5.3 加热器

由热源、加热板及台架组成。将长160 mm、 宽80 mm、 厚 3 mm
的平金属加热板,放在可以调节水

平的台架上,加热板的下面备有可调节温度的热源。

5.4 天平

最小分度值为0.01 g。

5.5 瓷皿或金属皿

加热样品时根据样品多少选择合适的瓷皿或金属皿。

5.6 筛

筛孔为0.3 mm~0.6 mm 的金属筛。

5.7 乙醇或乙醇的同类物

乙醇或乙醇的同类物加入到真空瓶中,或通过漏斗9(见图1)加入到外试管4(见图1)中。

5.8 干冰或其他冷却剂

通过漏斗9(见图1)将干冰或其他冷却剂加入到乙醇或其同类物内。

6 样品

6.1 取样

按 GB/T 11147 取得无污染有代表性的均匀样品。

6.2 样品处理

样品加热时,应选择适当的加热温度。对于软化点低于80℃的沥青,加热温度不宜高于估计软化
点的80℃~90℃,对于软化点高于80℃的石油沥青,如不能精确确定加热温度,应加热到试样中无气
泡的最低温度,任何情况下试样的加热温度都不得超过其软化点的110℃。对于聚合物改性沥青,不考

虑软化点,加热温度不得超过200℃。

加热时间以试样充分流动为宜,加热过程中不断搅拌试样,避免局部过热。当试样中含水时,不断
搅拌直到除去水分。当试样中含杂质时,用筛过滤。试样在制备过程中不能发生老化、分解等性质变

化,以免影响试验结果。

6.3 试片制备

6.3.1 薄钢片准备

将足够多的薄钢片用溶剂清洗干净,溶剂可以选用丙酮、环己烷等。再将薄钢片干燥,称准至0.01
g。

不能使用弯曲和锈蚀的薄钢片。

6.3.2 试片制备

在清洁的、已知质量的薄钢片上,称取0.41 g±0.01g 的沥青试样。

使用加热器化样时,将试片放在加热板上慢慢加热,当试样刚刚流动时,用镊子夹住加热板前后左

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右摆动,直至试片上完全涂上试样。

对高软化点的试样或使用固定加热板时,可用干净的细针展开或用玻璃纸隔开按压等方式使试片
上完全涂上试样,再用火苗大小适宜的火焰小心扫过试片上方,去除气泡。除气泡过程中避免试片局部
过热。试片在加热板上加热时,温度不超过沥青软化点80℃,对于聚合物改性沥青,温度不超过200℃。

上述温度下制片有困难的试样,可适当提高温度至试样能够流动为止。

如果仪器附有特殊的压片设备时,可将压制好的试样片贴在薄钢片上,并加微热,使之与薄钢片很

好地粘结起来。

最终获得的试片表面光滑,每张试片制备的时间不超过10 min。

将制备好的试片冷却至室温后重新进行称量,试样质量应满足0.41 g±0.01g
要求,否则此试片舍

弃不用。

7 试验步骤

7.1 测定方法

试片在高于预计脆点至少15℃的温度下放置30 min~240
min,并保护试片不沾染灰尘。

在外试管4(见图1)中注入至少100 mm
的乙醇或其同类物,小心地将稍弯曲的试片放在弯曲器的

两夹钳之间。如果试片在放置时发生裂纹,则舍弃不用。

把弯曲器装在冷却装置的内试管5(见图1)里,插入温度计,使温度计的水银球处于试片后部的中
间位置。通过漏斗9(见图1)将干冰加入到乙醇或其同类物内,控制加入速度,使3
min 后冷浴达到

1℃/(60±5)s
的降温速率。降低1℃最大时间偏差和平均时间偏差不能超过每分钟士5 s。

当温度到达试片预计脆点以上(10±2)℃时,开始以r/s
的速度转动摇把,直至夹钳距离缩短

3.5 mm±0.1mm
为止,同时观察试片弯曲时试样有无裂纹;若无裂纹,立即以相同速度反向转回摇把,
使试片伸展。弯曲器回到初始位置保持(38±5)s
后重复弯曲和伸展操作,使试片每分钟弯曲伸展1次,
直至出现裂纹。记录此温度作为脆点测定值,精确到1℃。多个试片重复测定时,每次测定都应使乙醇
或其同类物温度回升到试验初始温度。在试验期间,不允许从内试管中取出弯曲器观察。

使用半自动或自动脆点仪时,按厂家的使用说明书操作,降温速率始终维持在1℃/(60±5)s,弯曲

频率也应符合上述要求。

7.2 弗拉斯脆点的判定

测定第一片试片,得到试样的脆点近似值 T,。

如果 T, 是在T, 以上(10±2)℃初始弯曲得到的,记为
T。;另取一张试片重复测定,在 T。 以上

(10±2)℃初始弯曲,得到脆点测定值,记为 T₁。

如果 T, 不是在T, 以上(10±2)℃初始弯曲得到的,另取两张试片重复测定,在
T, 以上(10±2)℃

初始弯曲,得到脆点测定值,分别记为 T₂ 、T₃。

7.3 有效测定值的最大范围

当两个测定值(T。,T) 或(T₂ ,T₃) 的差值不大于3℃,则(T。,T) 或(T₂ ,T₃)
为有效值。

若(T。,T₁) 或(T₂ ,T₃) 的差值大于3℃,另取两张试片附加测定,在 T,
以上(10±2)℃初始弯曲,

得到脆点测定值,分别记为 T、Ts。 若(T,Ts) 的差值不大于3℃,则(T,Ts)
值有效。

若(T₄ ,Ts) 的差值仍大于3℃,则认为(T,T₁ ,T₄ ,T₅) 四个值或(T₂ ,T₃ ,T,T₅)
四个值有效,并

注明有效结果的取值范围。

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8 结果计算

取两个或四个有效值的平均值作为弗拉斯脆点的报告值,单位为摄氏度(℃),结果取整数。

9 精密度(95%置信区间)

9.1 重复性

重复性是指同一操作者、使用同一台仪器,按照相同的测试方法,对同一试样进行连续测定,得到的

两个试验结果之差。

对道路沥青和建筑沥青重复性试验结果之差不应超过3℃。

9.2 再 现 性

再现性是指在不同的实验室、由不同的操作者、使用不同的仪器,按照相同的测试方法,对同一试样

进行测定,得到的单一、独立试验结果之差。

对道路沥青、建筑沥青再现性试验结果之差不应超过6℃。

9.3 聚合物改性沥青精密度

本标准暂未规定聚合物改性沥青的精密度。

10 试验报告

原始记录至少应包含以下信息:

a) 试样类型与名称;

b) 引用本标准编号;

c) 使用的仪器类型(手动、半自动或自动);

d) 试验结果;

e) 与规定步骤的任何偏离;

f) 试验日期。

延伸阅读

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